《二元阀金属组合库的电化学:铌钽薄膜》

用扫描电镜研究了铌-钽组合库的微观结构，结果见图1。对所选成分(此处未示出)的横截面观察证实了在整个铌-钽成分分布中存在柱状结构，这对于通过钽蒸气相沉积技术形成薄膜是典型的。合金表面的图像以500纳米× 500纳米的正方形呈现，各种成分从纯钽表面开始，以纯铌膜结束。

图1 不同浓度的铌-钽组合库的扫描电镜图像以及作为参考的纯钽和铌

图2 在不同浓度的铌钽库中测量的GIXRD图样

图3 在不同浓度的铌钽合金上动电位氧化生长过程中记录的循环伏安图

图4 在不同浓度的铌钽合金上，3 V恒电位生长的阳极氧化物的电化学阻抗谱。阻抗模数(a)和相位(b)与频率的关系

图5 (a)反向电容和(b)阳极氧化电位每升高1伏后测量的阳极氧化电阻，用于铌钽薄膜合金的各种成分

图5给出了生长在铌钽二元薄膜库表面上的阳极氧化物的逆电容(a)和电阻(b)作为阳极化电势的函数。逆电容值与电位呈良好的线性关系，而电阻值呈更分散的分布。这主要是由于在低频时测得的电流非常低，通常具有低信噪比的研究。由于阳极氧化电位通过氧化物形成因子与氧化物厚度直接相关，因此(a)和(b)将允许分别直接计算阳极氧化物的介电常数和电阻率。

图6 混合铌钽阳极氧化物电容取决于铌钽成分分布上的铌含量。图中显示了三种不同的阳极氧化电位(1伏、5伏和10伏)

扫描铌-钽成分分布的表面。对于不同浓度的母金属，描述反平方电容和外加偏压之间关系的曲线的分辨率为5 at.%. 这种关系由著名的莫特-肖特基方程决定：

图7 在3 V下恒电位生长的阳极氧化物的莫特-肖特基图

莫特-肖特基图线性拟合的斜率和它们的截距(此处未示出)可以直接用于计算铌-钽库中阳极氧化物的平带电势和施主浓度。

图8 铌-钽库中在3 V下恒电位生长的阳极氧化物的平带电位和施主浓度与SHE的关系是浓度的函数

图9 在最大施加电势为10 V的情况下，在不同组成的铌-钽组合库上生长的阳极氧化物的XPS深度剖析光谱

通过积分XPS峰对记录在库表面上的XPS光谱进行定量评估(在沉积之前)，结果总结在表1中。定量评价表明，与整个库中金属母体之间的比率相比，混合阳极氧化物中钽和铌的氧化种类之间的比率正在变化。

表1 母金属合金(Me)、阳极氧化物(Ox)的金属浓度比及其相对于金属浓度( Me;Ox)